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3.4-二氟苯腈合成工藝的制備方法
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- 發布時間：2023-05-11 14:50
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【概要描述】3.4-二氟苯腈合成工藝的制備方法 3.4-二氟苯腈的合成方法，以3,4-二苯甲腈為原料，氟化鉀為氟化試劑，1,3-二甲基-2-咪唑啉酮為反應溶劑，雙-（N-雙（二甲氨基）亞甲基）-亞胺氯化物為催化劑。
3.4-二氟苯腈合成工藝的制備方法
【概要描述】3.4-二氟苯腈合成工藝的制備方法
3.4-二氟苯腈的合成方法，以3,4-二苯甲腈為原料，氟化鉀為氟化試劑，1,3-二甲基-2-咪唑啉酮為反應溶劑，雙-（N-雙（二甲氨基）亞甲基）-亞胺氯化物為催化劑。
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3.4-二氟苯腈合成工藝的制備方法
3.4-二氟苯腈的合成方法，以3,4-二苯甲腈為原料，氟化鉀為氟化試劑，1,3-二甲基-2-咪唑啉酮為反應溶劑，雙-（N-雙（二甲氨基）亞甲基）-亞胺氯化物為催化劑。反應物在130～150℃反應2～3h，180～200℃反應5～6h，反應液過濾后減壓精餾，得到純度大于99%的3，4-二氟苯甲腈，收率可達85%。蒸餾母液（包括催化劑）直接用于下一批反應。本發明的工藝原料易于獲得，反應條件溫和，反應時間短，操作簡單，產率高，反應溶劑（包括催化劑）可多次使用，成本低，三廢少，適合工業化生產。
【專利描述】3.4-二氟苯腈的合成方法
涉及一種水稻除草劑氯氟氰菊酯的關鍵中間體3,4，二氟苯甲腈的合成[技術領域]，具體而言，涉及3.4-二氟苯腈的合成方法。3,4_二氟苯甲腈可作為合成多種藥物、染料和液晶材料的中間體，也是選擇性除草劑氯氟氰菊酯的重要中間體。環鹵草胺是一種水稻選擇性除草劑，對插秧和直播水稻非常安全，是國際公認的優良水稻除草劑。隨著氯氟氰菊酯的快速發展，3.4-二氟苯腈的市場需求量很大。
3，4_二氟苯甲腈的合成路線很多，其中最經濟的路線是3,4-二苯甲腈的直接氟化。通常，氟化鉀用作氟化試劑，高沸點的環丁砜用作溶劑，四基溴化磷用作氟化反應的催化劑，反應式如下：
1.一種3.4-二氟苯腈的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：1）將3,4-二苯甲腈、無水非質子極性溶劑和載水劑加入具有回流水分離裝置的反應器中，加熱并加熱至90～120°C，回流水分離，水分離I～2小時，直至水分離；2） 向反應器中加入氟化鉀和催化劑，升溫至130～150℃，回流分水2～3小時，得到中間體3-氯-4-氟苯；3） 繼續加熱至180~200°C，反應5~6小時，反應完成；4） 將所得反應溶液用甲苯稀釋，減壓過濾，濾餅用甲苯洗滌；5） 過濾后獲得的溶液被轉移到蒸餾釜中進行真空蒸餾。真空度為0.08～0.1MPa，蒸餾釜底部溫度為110～150℃，收集頂部溫度為95～105℃的餾出物，即3，4_二氟苯甲腈；6） 真空蒸餾完成后，將蒸餾釜中的溶液轉移到步驟I）中的反應器中，用于后續合成。
2.根據權利要求1所述的3，4-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述無水非質子極性溶劑為環丁砜或1，3-二甲基-2-咪唑啉酮。
3.根據權利要求1所述的3，4-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述催化劑是雙-（N-雙（二甲氨基）亞甲基）-氯亞胺鹽相轉移催化劑。
4.根據權利要求1所述的3，4-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述載水劑是環己烷或甲苯。
5.根據權利要求1所述的3，4-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述氟化鉀是噴霧干燥的氟化鉀。
6.根據權利要求1所述的3,4-二氟芐腈的合成方法，其特征在于，氟化鉀與3,4_二氯芐腈的質量比為70～170:100；催化劑與3,4-二苯腈的質量比為5～10:100；無水非質子極性溶劑和3,4_二苯甲腈的質量比為300～400:100；含水劑與3,4-二苯腈的質量比為50～100:100。
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